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          关于石墨烯导电浆料物理性质的测定方法您知道吗?

          来源:技术文章    发布时间:2022-03-23    浏览:191次

                                 

                D2——耐高温PET膜厚度,单位为毫米(mm)。

          原理:导电浆料电极极片中,影响电阻率的主要因素包括基材与涂层的结合界面情况,导电剂分布状态,颗粒之间的接触状态等。通过测定极片电阻率能够判断极片中石墨烯在正极主材微观结构的均匀性和导电浆料的电性能。



          式中C为探针修正系数,由探针间距决定。当试样电阻率分布均匀,试样尺寸满足半无穷大条件时,有:

          极片涂布在洁净的玻璃板上滴上无水乙醇,待乙醇未挥发完全时迅速铺上PET膜,使PET膜与玻璃板紧密贴合(无气泡):取适量电极浆料,平铺在PET膜一端,选择湿膜制备器的厚度,快速、匀速涂布:将涂布后的PET膜放入鼓风干燥箱中120℃干燥2h,取出放入干燥器冷却至室温备用。

          仪器:分析天平,感量0.0001g。四探针电阻率测试仪由主机、四探针头等组成,整个仪器系统满足JJG 508 I级要求。搅拌机,湿膜制备器,电热鼓风干燥箱,温度可控制在150℃±2℃。真空干燥箱,温度可控制在120℃±2℃。螺旋千分尺,磁力搅拌器。干燥器,装有适宜的干燥剂,例如变色硅胶。

          注1:使用的材料和器皿要求干燥。注2:称量过程中尽量避免将PVDF粉末沾到瓶壁和瓶口上。

                                           


          极片制备电极浆料制备:将正极材料放入真空干燥箱中,温度120℃,干燥时间8h,取出放入干燥器冷却至室温备用。确定正极材料、PVDF、导电剂的配料比,确定电极浆料的固含量。用分析天平依次称取质量的导电浆料、胶水、正极材料和NMP于搅拌罐中,使用搅拌机将电极浆料混合至无颗粒的均匀膏状,待用。


                

                m0——称取铝箔的质量,单位为克(g);

          极片电阻率 electrode resistivity 导电浆料与其他材料按配比、规定步骤制得的膜的单位体积上的电阻大小。

          胶水固含量的计算以质量分数“W”计,按式计算:

          取平行测定结果的算术平均值为极片电阻率的测定结果,结果保留一位小数。

                                

                D1——极片厚度,单位为毫米(mm);

          结果表示平行测试结果的差值不大于5%。


          胶水固含量的测定称取2g(精确到0.0001g)胶水于洁净干燥的铝箔上,放入120℃电热鼓风干燥箱中干燥2h,置于干燥器冷却至室温后称取质量,得到干燥后胶水和铝箔的总质量m2(n+1)(n≥1),直至最后两次称重之差不大于0.0003g为止。计算时取最后两次称量最小数值为干燥后胶水和铝箔的总质量m2。

          JJG 508  四探针电阻率测试仪的检定规程

                 R——极片的体电阻,单位为欧姆(Ω);


          DB13/T 5026.1-2019中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

           石墨烯导电浆料物理性质的测定方法 第3部分:浆料极片电阻率的测定 四探针法

          GB/T 33818  碳纳米管导电浆料


          测试片将烘干后的极片裁成直径为12mm的薄圆片,每组测试至少制作2片。用螺旋千分尺测量厚度,试片厚度记为Dn PET膜厚度记为D2。

          式中:D——极片涂布的厚度,单位为厘米(cm);

          试验步骤胶水制备固含量8%胶水配制取适量PVDF粉于洁净干燥的烧杯中,置于真空干燥箱内,70℃真空干燥12h,放入干燥器冷却至室温备用。锥形瓶中先放入磁子,再称量PVDF粉末16.0g,称取NMP184g至锥形瓶中,盖上瓶塞并密封。置于磁力搅拌器上搅拌48h,使PVDF充分溶解。

                                            

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          极片电阻率结果表示按式计算: ρ=R×D

          电阻率测定按仪器测试程序的要求测试试片的电阻,每个试片均需测试三个不同位置的体积电阻率的数值,并记录数据为R。

                 D——极片涂布的厚度,单位为厘米(cm)。

          当样品厚度比较小时,不满足试样尺寸半无穷大条件,电阻率公式需要修正因子,此时薄膜样品的电阻率为: 

          注:混料过程中避免电极浆料温度过高影响粘度。

          式中: ρ——极片电阻率,单位为欧姆·厘米(Ω·cm);

          试验结果的表述极片涂布的厚度按式计算:D=(D1-D2)/10

          式中:m——称取胶水的质量,单位为克(g);

          材料:无水乙醇,化学纯。耐高温PET膜,厚度100µm,宽100mm,耐温度为200℃。聚偏氟乙烯(PVDF),型号为HSV900,纯度≥99.5%。N-甲基吡咯烷酮(NMP),电子级。正极材料,磨口具塞锥形瓶,250mL.磁子,4cm~5cm。

               

          四探针测试法所示,在半径无穷大的均匀试样上有四根间距为S的探针排列成一直线。由恒流源向外面两根探针1、4通入小电流I,测量中间两根探针2、3间的电位差U、I、S的值与样品的电阻率ρ的关系如下式所示:


          式中S1、S2、S3、分别为探针1与2、2与3、3与4之间的距离,当S1=S2=S3=S时,C=2πS。

                m1——干燥后胶水+铝箔的质量,单位为克(g)。

          在样品无限薄的情况下(厚度h<<S/2),可视为二维平面,B=(21n2)S/h,由公式(2),可得出电阻率的计算公式:

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          主营产品:电压击穿试验仪,介电常数介质损耗测试仪,体积表面电阻率测试仪,海绵泡沫落球回弹试验仪,介电常数测试仪,体积电阻率测试仪,海绵泡沫压陷硬度试验仪,介电击穿强度试验仪,橡胶塑料滑动摩擦磨损试验机,耐电弧试验仪,毛细管流变仪,自动进样器,电气强度试验机,欢迎来电咨询。
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